亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

藥物分析是藥學(xué)專(zhuān)業(yè)必修的一門(mén)專(zhuān)業(yè)課，其中亞硝酸鈉滴定法在藥物含量測(cè)定中占有很重要的地位，它可以測(cè)定(1)芳香族第—胺類(lèi)藥物。(2)水解后具有芳香第—胺結(jié)構(gòu)的藥物。(3)還原后具有芳香第—胺結(jié)構(gòu)的藥物。2015年版《中國(guó)藥典》上對(duì)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，采用的是永停法指示終點(diǎn)，需要用到永停滴定儀，但是某些高職院?？赡芙?jīng)費(fèi)有限，還沒(méi)有購(gòu)置這么貴重的儀器。本人經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，在用外指示劑指示終點(diǎn)來(lái)標(biāo)定亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)，使標(biāo)定的結(jié)果更加準(zhǔn)確。操作步驟如下：

1 實(shí)驗(yàn)用品的準(zhǔn)備

儀器：電子分析天平、電熱恒溫干燥箱、電磁攪拌器、帶蝴蝶夾的鐵架臺(tái)、25mL酸式滴定管、250mL燒杯、洗瓶、直徑0.5mm毛細(xì)管。淀粉-碘化鉀試紙。

試藥：對(duì)氨基苯磺酸、濃氨水、濃鹽酸、蒸餾水、亞硝酸鈉、無(wú)水碳酸鈉。

淀粉-碘化鉀試紙的制備：濾紙浸入含有碘化鉀的淀粉溶液中經(jīng)晾干后而成的白色試紙。具體制法是：稱(chēng)取1.000g淀粉溶于200g溫水中，繼續(xù)加熱并煮沸3min，待溶液冷卻至30℃時(shí)，加入1.000g碘化鉀。攪拌均勻，就制成了淀粉碘化鉀溶液，將濾紙剪成長(zhǎng)5cm，寬1.0cm的紙條，浸入淀粉碘化鉀溶液30s后取出，在45℃的電熱恒溫干燥箱中烘干，就可以得到淀粉-碘化鉀試紙，裝入60mL潔凈干燥的小廣口瓶中備用。

0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：依據(jù)2015年版《中國(guó)藥典》，取亞硝酸鈉7.2g，加無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

鹽酸(1→2)：取濃鹽酸50mL，沿?zé)诼⑷脒m量蒸餾水中，使成100mL，即得。

2 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的操作步驟

2.1 根據(jù)下列公式，預(yù)先計(jì)算大約需要亞硝酸鈉的體積：

2.2 按要求先稱(chēng)量120℃干燥至恒重的0.4g對(duì)氨基苯磺酸，精密稱(chēng)定，置250 mL燒杯中。

2.3 在上述250mL燒杯中，加水30mL及濃氨水3mL，溶解后加鹽酸(1→2)20mL，攪拌。在30℃以下用亞硝酸鈉滴定溶液迅速滴定。滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，在電磁攪拌器攪拌的條件下迅速加入約22mL(略小于預(yù)計(jì)算的體積23.09mL)亞硝酸鈉滴定液，使其盡快反應(yīng)。

2.4 將滴定管尖提出液面，用水淋洗尖端，再緩緩滴定，至用直徑0.5mm毛細(xì)管沾燒杯中溶液后迅速點(diǎn)在淀粉-碘化鉀試紙上，試紙立即變藍(lán)即為終點(diǎn)。平行測(cè)3次。